HG 2023-1991 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1,4--苯二胺分光光度法
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ID： |
26D3DD3DD17047E38CE98EC2E4C42C36 |
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0.48 |
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5 |
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日期： |
2024-8-13 |
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中华人民共和国化工行业标准,HG/T 2023 — 91,ェ业循环冷却水中游离氯和总氯的测定,N,N.二乙基4 丒苯二胺分光光度法,代替 HG 5—1505—85,本标准参照采用国际标准広。7393/2—85《水质游离氯和总氮的测定第2部分:N.N.二,乙基丒ユ"丒笨二胺比色法,主题内容与适用范围,本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氮的测定方法与测定范围.,本标准适用于含量为& 1.L 5 mg/L（以C计）循环冷却水中总氮的测定.,2术语,2.I游离氯:包括次氯酸.次氯酸根离子和溶解的元素氧.,2*2总氨キ包括游离氧和氯胺.,2.3氯胺:包括ー氧胺,二氧胺I三氧化氮和有机锐化物的所有氯化衍生物.,3方法提要,3*1游离氯的测定,当pH为6.2~6. 5时,试样中的游离氮与N,N丒二乙基第二胺（以下简称DPD）直接反应,生成,红色化合物,于510 nm波长处チ用分光光度法测定.,3.2总氮的测定,当pH为ん 2.ん 5时,在过量的碘化钾存在下,试样中总氢与DPD反应,生成红色化合物,于,510 nm波长处,用分光光度法测定.,4试剂和材料,分析方法中,除特殊规定外.只应使用分析纯试剂和符合4. 2规定的水.,4.1次氨酸钠溶液.活性氮浓度为5.2%（m/m）的溶液.,4 2水（不应含有氧化性和还原性物质的水）［蒸惱水必须按下述方法检舱,取两只250 mし锥形瓶,在,第一个瓶内放置100 mL被检验的水和1 g碘化钾（九5）混合Cmin后,加入5. 0 mし缓冲溶液（4. 3）和,5. 0 mL DPD溶液（4 J）混合,在第二个瓶内.放置10。mL被检验的水和两滴次氨酸钠溶液（厶6）混合.,2 min后,加入5.0 mL缓冲溶液0 3）和5.0mL DPD溶液（んQ混合.,若在第一个瓶中无色,而在第二个瓶中出现淡粉红色,则水（ム2）符合质量要求.,若蒸储水不符合质量要求,必须按下述方法处理‘将3 000 mL蒸憶水置于烧杯中,加入0. 50 mし次,氨酸钠溶液D混匀,盖上玻璃盖,放置至少20 3然后去盖用H型紫外灯. W）插入水中,或在强日,光下照射!0 h以上，脱氯,再按上述方法检验,如不合格，仍需重新处理,4.3缓冲溶液:pH为6. 5. r,用水（九2）分别将46.0 8磷酸二氢钾（10i疋0丒）（68 1274,60. 5 g十二水磷酸氢二钠（NaRPO.二,中华人民共和国化学工业部1 9 9レ0 6丒2 7批准1 992-01-01 实施,5,HG/T 2023 - 91,12H2O)(GB 1263)和0.8 g乙二胺四乙酸二钠(^汨1バ20明ふい2HQ)(GB 1401)溶解后,移入1 000 mL,容母瓶中,用水(4.2)稀释至刻度,摇匀立,4-4 WN.二乙基“ナレ茶二胺硫酸盐(以下简称DPD)CNHi-C4H^N(c2H5)z . HZSO门溶液:1. 1 g/L溶,液.,在250 mL水@2)中加入2.0 mL硫酸(GB 625)并溶解0. 2 g乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)和L 1 g,无水DPD,用水(4* 2)稀釋到1 000 mL混匀,置于捺色瓶中,防止受热。ー个月后或当溶液变色时,须更,新溶液O,4.5 碘化钾(GB 1272).,4.6 次氯酸钠溶液:活性氯浓度约为0.l g/L的溶液,称取约2 g(精确至0.001 s)次氯酸钠溶液(4.1》用水(4.2)稀释至1 QMmL混匀,4.7 硫酸(GB 625)溶液:1 + 17溶2,4.8氢氧化钠(GB 629380 g/L溶液.,4 3 碘酸钾(GB 651) : バKIQC = L 006 g/L 溶液.,称取1. 006 g(精确至0. 000 2 g)碘酸钾(KIO*)(GB 651),溶于200 mh水中テ移入1 000 mL的容量,瓶,并用水W 2)稀释至刻度,揺匀,4.10 碘酸倂(GB 651)： p (KIO?) = 10. 06 mg/L 溶液,移取10. 00 mL碘酸钾溶液(ん9)置于! 000 mL容量瓶中,加1 g碘化钾(九5),用水0 2)稀释至刻,度,搭匀,须当天配制,1mし该溶液相当亍10阳C1.,4-11 破代乙酰胺(CHsCSNH力(Hp 3—970):2. 5 g/L 溶液.,5仪器丒设备,一般实验室用仪器い和,5.1 分光光度计.,注，D玻璃器血和吸收池的处理,用次氯酸钠溶液￡4丒6)注满器皿.1 h后,用大出自来水冲洗,再用水(ん2)洗浄.,5样品,S.1,6. 2,取样须用带螺纹盖的棕色细ロ瓶,用市售洗涤剂清洗后,再用蒸禰水冲洗.,丒レ￡t开循环冷却水系统オ通常在进入冷却塔之前的回水管道中取样,直流水系统,在出水管处取样チ,对封闭系统,则在低位取样.,6.3为保证取样具有代表性オ管道内各处应保持全部充满水.并且在正式取样之前,先放掉ー些,再从,有压管道中取出试样来清洗取样瓶,后将试样充满取样瓶,旋紧盖子,存放阴凉处,7分析步骤,M试样,取样后应立即开始测定,试样须避免光照、搅动和受热.,7-2工作曲线的绘制,吸取碘酸钾标准溶液(4丒iO〉O.O0N*3Oノ丒D(k3. 00.5. 00,7. 00.9. 00.12. 00.15, 00.20. 00 mL 分别,置于100 mし容量瓶中,在第一个容量瓶内加L 0过硫酸溶液(ム7)混勻ル min后加L 0 mし氢氧化钠,溶液(4.8)混匀,用水(4.2)稀释至刻度,摇匀.依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作,各容量瓶中溶,液相应于总氯量分别为 0- 00.0- 03、0, 10、。?30.0.……
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